“三聚氰胺”尚未淡出人們的記憶,另一起乳制品中非蛋白胺物質(zhì)殘留事件又成為人們近日熱議的話題。非蛋白胺物質(zhì)是對尿素、縮二脲、雙氰胺等含氮量高且性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì)的總稱。按照目前國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的蛋白質(zhì)含量測定方法 — 凱氏定氮法進行檢測時,食品中如殘留此類物質(zhì),均會被折算成蛋白質(zhì)含量。如果此類物質(zhì)的檢測不能得到足夠的重視,將會危及相關(guān)行業(yè)的發(fā)展,更會成為危害人體健康的隱患。
百靈威集成全球資源,可提供全套分析檢測方案,此方法特別適合于檢測乳制品、豆?jié){和雞蛋等高蛋白含量食品中非蛋白胺類物質(zhì)的含量。
分析方法
1、樣品前處理
稱取試樣0.5-1.0 g,置于10 mL具塞離心管中,加入3.0 mL溫水超聲,再加入7.0 mL乙腈渦旋,以 6000 r/min轉(zhuǎn)速于-10℃冷凍離心20 min;吸取清液5.0 mL,氮氣吹干,用1.0 mL 70%乙腈溶液復(fù)溶,過0.45 μm有機相濾膜。
2、色譜分析條件
色譜柱:C18 液相柱(250 mm × 4.6 mm, 5 μm)
進樣量:10 μL
流速:1.0 mL/min
檢測波長:203 nm
流動相:A 為0.2 mmol/L乙酸銨(pH 4.0);B為乙腈
梯度洗脫程序:
時間
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A組分含量
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B組分含量
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0-3.5 min
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70%
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30%
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3.5-4.0 min
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70%-10%
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30%-90%
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4.0-8.0 min
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10%
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90%
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8.0-10 min
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10%-0%
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90%-100%
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3、 質(zhì)譜條件
電噴霧電離ESI正離子模式,電噴霧電壓:4000 V,鞘氣壓力:30 psi,輔助氣壓力:5 psi,掃描模式MRM
分析對照品
產(chǎn)品編號
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中文名稱
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CAS
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包裝
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尿素
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100 g
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縮二脲
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5 g
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雙氰胺
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5 g
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耗材與試劑
產(chǎn)品編號
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產(chǎn)品名稱
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包裝
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乙酸, 99.8%
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1 L
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乙酸銨, 98%
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100 g
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乙腈 [LC-MS]
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4 L
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水 [LC-MS]
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4 L
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C18液相柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm) 2013年5月1日前購買可參與買一送一活動
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1 支
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針筒式濾膜過濾器 Ф13 0.2 μm(有機)
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100 片/包
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微孔濾膜 Ф50 0.45 μm(水相)
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100 片/包
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瓶口分配器(5.0-50.0 mL)
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1 支
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單道手動可調(diào)移液器(100-1000 μL)
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1 支
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磁力攪拌器(數(shù)顯、加熱、不銹鋼)
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1 臺
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螺紋透明樣品瓶(藍(lán)色螺紋蓋,PTFE紅色硅橡隔墊)
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100 個/包
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聚丙烯螺紋瓶蓋(無隔墊)
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100 個/包
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高級綠色隔墊(帶預(yù)穿孔)
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50 個/包
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1.5 mL標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)儲存瓶
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1 個
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