2011年3月15日，央視在3·15消費(fèi)者權(quán)益日播出了《“健美豬”真相》的特別節(jié)目，此后，“健美豬、瘦肉精”事件又一次挑戰(zhàn)了中國(guó)人的飲食安全承受極限。國(guó)家相關(guān)部門已緊急出臺(tái)一系列應(yīng)對(duì)措施，與此同時(shí)檢測(cè)部門技術(shù)人員則急需快速、可靠的檢測(cè)手段。
百靈威得知該事件后，立即召開了分析檢測(cè)小組專項(xiàng)討論會(huì)，根據(jù)《動(dòng)物源性食品中多種β—受體激動(dòng)劑殘留量的測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》（GB/T 22286-2008）的要求，建立了瘦肉精檢測(cè)解決方案，為全國(guó)瘦肉精檢測(cè)保駕護(hù)航。
檢測(cè)方法基本操作步驟：
1.提?。?/p>
稱取2 g（精確到0.01 g）的均勻樣品于50 mL離心管中，加入8 mL乙酸鈉緩沖液，充分混勻，再加入50 μL β-葡萄糖醛苷酶 / 芳基硫酸酯酶，混勻后于37℃水浴水解12 h。添加100 μL 10 ng/mL的內(nèi)標(biāo)液于待測(cè)樣品中，加蓋置于水平振蕩器中振蕩15 min，5000 r/min離心10 min。取4 mL上清液加入0.1 moL/L高氯酸溶液5 mL，混合均勻。用高氯酸調(diào)節(jié)pH到1±0.3。5000 r/min離心10 min后，將全部上清液（約10 mL）轉(zhuǎn)移到50 mL離心管，用10 moL/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH到11。加入10 mL飽和氯化鈉溶液和10 mL異丙醇/乙酸乙酯（6:4）混合溶液，充分提取，在5000 r/min離心10 min。轉(zhuǎn)移全部有機(jī)相，在40℃水浴下用氮?dú)獯蹈伞＜尤? mL乙酸鈉，超聲混均溶解備用。
2.凈化：
將陽(yáng)離子交換小柱連接到真空過柱裝置，將溶液上柱，依次用2 mL去離子水、2 mL 2%甲酸水溶液和2 mL甲醇洗滌柱子并徹底抽干。最后用2 mL的5%氨水甲醇溶液洗脫柱子上的待測(cè)成分。流速控制在0.5 mL/min，洗脫液在40℃水浴下氮?dú)獯蹈?。?zhǔn)確加入200 μL 0.1%甲酸/水-甲醇溶液（95:5），超聲混均，15000 r/min離心10 min。
■ 標(biāo)準(zhǔn)品及相關(guān)試劑
|
產(chǎn)品編號(hào)
|
英文名稱
|
中文名稱
|
CAS
|
包裝
|
|
|
Terbutalin sulfate
|
硫酸叔丁寧按
|
|
0.1 g
|
|
|
Clenbuterol hydrochloride
|
鹽酸克侖特羅
|
|
0.1 g
|
|
|
(±)-Clenbuterol D9 (trimethyl D9)
|
克倫特羅- D9
|
|
1 mL
|
|
|
Salbutamol free base
|
沙丁胺醇
|
|
0.1 g
|
|
|
Salbutamol D3 (3-hydroxymethyl-D2,a D1)
|
沙丁胺醇-D3
|
N/A
|
1 mL
|
|
|
Ractopamine hydrochloride
|
萊克多巴胺鹽酸鹽
|
|
0.1 g
|
|
|
Ractopamine-d6 Hydrochloride
|
萊克多巴胺-d6
|
N/A
|
1 mg
|
|
|
β-Glucuronidase from Helix pomatia,β-D-Glucuronide glucuronosohydrolase
|
BETA-葡萄糖醛酸甙酶
|
|
1 MU
|
|
|
Tulobuterol
|
妥布特羅
|
|
100 mg
|
|
|
Fenoterol hydrobromide
|
氫溴酸非諾特羅/酚丙喘寧芬忒醇
|
|
1 mL
|
|
|
Formoterol Fumarate Dihydrate
|
福莫特羅富馬酸鹽二水合物
|
|
25 mg
|
|
|
Isoxsuprine hydrochloride
|
N/A
|
N/A
|
1 EA
|
|
|
Cimaterol
|
N/A
|
N/A
|
50 mg
|
|
|
Clenbuterol-D9 hydrochloride
|
N/A
|
N/A
|
25 mg
|
|
|
Salbutamol free base
|
沙丁胺醇
|
|
1 mL
|
|
|
Terbutaline-d9
|
5-(1-羥基-2-叔丁基氨基乙基)苯-1,3-二酚
|
N/A
|
1 mg
|
|
|
Cimbuterol
|
N/A
|
N/A
|
50 mg
|
|
|
Brombuterol hydrochloride
|
N/A
|
N/A
|
50 mg
|
|
|
Mabuterol hydrochloride
|
馬布特洛鹽酸鹽
|
|
50 mg
|
|
|
Mapenterol hydrochloride
|
N/A
|
|
50 mg
|
|
|
Bromchlorbuterol hydrochloride
|
N/A
|
N/A
|
50 mg
|
|
|
Methanol, 99.9% [HPLC/ACS]
|
甲醇
|
|
4 L
|
|
|
2-Propanol, 99.8%[HPLC/ACS]
|
異丙醇
|
|
4 L
|
|
|
Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS]
|
乙酸乙酯
|
|
4 L
|
|
|
Formic acid, for analysis, 99+%
|
甲酸
|
|
1 L
|
|
|
Ammonium hydroxide, 28-30 wt% solution of NH3 in water, for analysis
|
氨水
|
|
1 L
|
|
|
Acetic acid, sodium salt, anhydrous, for analysis, 99+%
|
乙酸鈉
|
|
250 g
|
■ 配套儀器耗材
|
產(chǎn)品編號(hào)
|
產(chǎn)品名稱
|
包裝
|
|
|
加熱磁力攪拌器
|
1 臺(tái)
|
|
|
RCT 基本型磁力攪拌器
|
1 臺(tái)
|
|
|
磁力攪拌子
|
1 PK
|
|
|
手動(dòng)單道可調(diào)式移液槍，1000-5000 µL
|
1 支
|
|
|
瓶口分液器，5-50 mL
|
1 個(gè)
|
|
|
8247 R95 有機(jī)蒸氣異味防護(hù)口罩，120個(gè)/箱
|
1 箱
|
|
|
SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg
|
50 支/盒
|
|
|
Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µm, 600 bar
|
1 支
|
|
|
100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer
|
1 套
|
|
|
Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL樣品瓶
|
1 盒
|
|
|
微孔濾膜Ф50 0.2 μ（水）混合纖維素
|
100 片/包
|
|
|
微孔濾膜Ф50 0.2 μ（有機(jī)）尼龍6
|
100 片/包
|
|
|
溶劑過濾器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL，PTFE濾板
|
1 套
|
|
|
12 Port Vacuum Extraction Manifold Assy
|
1 套
|